Défaut de stochiométrie sur un mélange Base/Durcisseur de bicomposant époxy 

Une large fissure est apparue sur un revêtement de parking. Ce revêtement pourtant récent présente vraisemblablement une défaillance importante
Et si un problème de stœchiométrie était à l'origine de ce désordre ?  

Les résines bicomposants époxy, ou encore appelés polymères époxyde et plus communément «époxy», se forment par polymérisation de monomères époxyde avec un durcisseur (agent de réticulation) pour former des polymères tridimensionnels.
Après polymérisation, dès que le mélange est « sec »; le polymère devient rigide et conserve sa forme pour former un matériau pratiquement inerte.

Le respect de la stochiométrie en base et en durcisseur est essentiel pour la bonne tenue du matériau. En effet, les propriétés d’adhésion de tels systèmes sont directement proportionnels à la qualité du respect de ce ratio.

Pour cette étude, notre mission a été de déterminer si la proportion en réticulant dans une colle époxy bicomposante constituée d’une résine époxy à base de DGEBA et d’un durcisseur à base de polyamines aliphatiques avait été respectée.

  • La première étape consiste à réaliser une série de mélanges « étalons » centrés sur le ratio Base/ Durcisseur (B/D) idéal mais comportant aussi des valeurs avec des excès de B et des excès de D.
  • Ces mélanges sont réticulés, puis analysés par Pyrolyse/GCMS. Chaque pyrogramme de chaque étalon permet de visualiser et de comptabiliser des fragments organiques relatifs à chaque partie B ou D. Les fragments « traceurs » de la Base sont dans ce cas là, des composés basés sur le DGEBA et Bisphénol A, ceux de la Part D sont des composés azotés légers avec des motifs « Alkyls Pyrrole ».
  • L’ensemble des aires des pics chromatographiques (ramenées à la masse d’échantillon analysée) de ces composés issus de ces deux familles est sommé et servira à tracer la droite d’étalonnage : Ratio [Base/ Durcisseur] vs [Taux Durcisseur %].
  • Par la suite, l’échantillon de colle réticulée qui présente un défaut d’adhésion sera analysé par Pyrolyse/GCMS et le ratio [Base/ Durcisseur] sera confronté à la droite d’étalonnage de manière à vérifier le Ratio [B/D %] et le comparer au ratio idéal.

=> Cette technique est transposable avec tous les bicomposants, qu’ils soient de nature aromatiques, siloxane, aliphatique… cela fonctionne même avec les systèmes polyuréthanes (PUr) pour peu que l’on puisse identifier et recenser des fragments traceurs de l’une ou l’autre des deux matrices.

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