GCMS/FID - Perkin Elmer Clarus

Chromatographe : Perkin Elmer Clarus 690
Détecteur =
Spectromètre de masse : SQ8 - Quadripôle à impact électronique (EI).
Colonne :
Elite-5MS (capillaire, méthyl-silicone greffée 5% PH ME siloxane), 60 m x 0,25 mm x 0.25 µm & Elite-Wax (capillaire, phase stationnaire en polyéthylèneglycol), 40 m x 0,18 mm x 0.30µm.
Injecteur :
Passeur d’échantillon automatique (x108).

Chromatographe : Perkin Elmer Clarus 680
Détecteur 1 = Spectromètre de masse : Perkin Elmer Clarus 600T - Quadripôle à impact électronique (EI).
Colonne : Elite-5MS (capillaire, méthyl-silicone greffée 5% PH ME siloxane), 60 m x 0,25 mm x 0.25 µm & Elite-Wax (capillaire, phase stationnaire en polyéthylèneglycol), 40 m x 0,18 mm x 0.30µm. 
Détecteur 2 = FID : Autoignite avec régulation électronique PPC.
Injecteur : Passeur d’échantillon automatique (x84).

Chromatographe : Perkin Elmer Clarus 580
Spectromètre de masse : Perkin Elmer Clarus 560 S - Quadripôle à impact électronique (EI).
Colonne : Elite-5MS (capillaire, méthyl-silicone greffée 5% PH ME siloxane), 40 m x 0,18 mm x 0.18 µm. 

Chromatographe : Perkin Elmer Clarus 680
Mise en évidence de siloxanes



Domaine d'application

Identification et dosage de composés organiques volatils (matières premières, solvants, adjuvants, monomères résiduels, pollutions ...).

Cet appareil permet de réaliser une analyse structurale lorsqu'il est couplé au pyrojecteur et une analyse d'ultra-volatils lorsqu'il est couplé à une headspace.


Principe

Technique de séparation et d'identification réservée à l'analyse de composés relativement volatils et thermiquement stables, non ioniques et de masse molaire inférieure à 650 g/mol.

Les composés organiques volatilisables sont séparés dans le chromatographe en parcourant la colonne chromatographique puis sont identifiés par le détecteur MS (spectrométrie de masse).

Lorsqu'une molécule est introduite dans le spectromètre de masse, son ionisation produit plusieurs types d'ions. On obtient alors un spectre de masse qui est constitué des abondances de ces ions (en ordonnée), en fonction de leur rapport masse/charge (en abscisse).
L'aire des pics chromatographiques de chaque composé est proportionnelle à leur teneur dans l'échantillon.


Avantages

Rapide & simple,
Permet une identification précise (nom, N° CAS, probabilité d'identification…),
Permet d'avoir accès à la teneur (quantification, semi-quantification, ratio d'aire relatif),
Très sensible (LQ du ppb au ppm),
Nécessite peu d'échantillon (quelques µg ou µL)


Inconvénients 

Détection des composés organiques exclusivement (non détection des éléments ioniques),
Gamme de détection de 100 à 650 g/mol.


Exemples d'application

Dosage de COV dans des films polymériques par GCMS

Identification et quantification de stabilisant UV dans des granulés d'ABS par Extraction/GCMS

Identification et quantification d’extractibles dans un film de PEHD par Extraction/GCMS

Dégazage en Corse : Analyse des hydrocarbures par GCMS 


NOS MOYENS ANALYTIQUES

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