HS/GCMS - Chromatographie en espace de tête

#1 - Head Space (Espace de tête) : Perkin Elmer TurboMatrix 16
Gamme température : 35 à 210 °C
Détecteur 1= Spectromètre de masse : Perkin Elmer Clarus 600T - Quadripôle à impact électronique (EI).
Colonne : Elite-5MS (capillaire, méthyl-silicone greffée 5% PH ME siloxane), 60 m x 0,18 mm x 0.18 µm 
Détecteur 2 = FID : Autoignite avec régulation électronique PPC.
Injecteur : Passeur d’échantillons automatique

#2 - Head Space (Espace de tête) : HS Turbomatrix 4Q TRAP
Gamme température : 35 à 210 °C
Détecteur = Spectromètre de masse : Perkin Elmer Clarus 690 - SQ8 - Quadripôle à impact électronique (EI).
Colonne : Elite-5MS (capillaire, méthyl-silicone greffée 5% PH ME siloxane), 60 m x 0,25 mm x 0.25 µm et Elite 624  (6%-cyanopropylphenyl- 94% dimethylpolysiloxane), 40 m x 0,18 mm x 0.18 µm
Injecteur : Passeur d’échantillons automatique

Domaine d’application

Identification et dosage de composés organiques ultra volatils (Mw<350 g/mol).

Echantillons liquides ou solides.

Quantité importante d'échantillon analysé (plusieurs grammes)

Analyse de traces

Analyse de constituants majoritaires

Principe

L’échantillon est placé dans un vial (22 mL) étanche au gaz et scellé hermétiquement à l’aide d’un septum adapté. Le vial est placé dans un four à une température de 35 à 210°C afin de générer un espace de tête (équilibre entre la phase liquide/solide et la phase vapeur). Après la phase d’équilibre, l’aiguille d’injection va venir pressuriser l’intérieur du vial à l’aide du gaz vecteur (He) pendant quelques minutes et permettre l’injection dans la colonne chromatographique sous l'effet de la détente (prélèvement à balance de pression).

Lors de l’injection dans le GC, toutes les molécules organiques volatilisées vont être séparées par la colonne chromatographique puis identifiées par le détecteur MS (spectrométrie de masse). L’aire des pics chromatographiques de chaque composé est proportionnelle à leur teneur dans l’échantillon.