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ENJusqu’à présent, nous vous avons informé de quelques unes de nos prestations qui étaient le plus souvent de l’identification. Mais pour ceux qui se posent la question, bien sûr que Polymex fait de la quantification !
Vous voulez des preuves ? Alors lisez ce qui suit !
Nous avons réalisé une déformulation par pyrolyse/GCMS pour un client souhaitant connaître la composition d’un mélange polyester/polyoxyde d’alkylène d’un concurrent. Et oui nous sommes machiavéliques !
Alors comment procéder ?
Première étape de l’analyse quantitative: la calibration externe
– Achat des étalons références (polymère brut)
– Pesée des références à plusieurs masses (3 points de mesure)
– Recherche des fragments (produits par la pyrolyse) caractéristiques de chaque étalon. Ici deux fragments ont été sélectionnés : les plus intenses (les autres fragments ont une intensité relativement négligeable et n’oublions pas que l’échantillon est dans un mélange de plusieurs composés qui rend le chromatogramme riche en information et les petits pics sont « cachés » par la densité de pics présents)
– Une fois les fragments sélectionnés, on procède à leur identification en sortant le spectre de masse de chacun des deux fragments d’intérêts par comparaison avec la base de donnée du logiciel « NIST MS Search 2.0 ».
Un peu plus de clarté sur les analyses ?
Chromatogramme :
Sur ce chromatogramme on peut remarquer que deux pics sont plus intenses que les autres, cela correspond aux fragments de la molécule qui ont été préférentiellement formé par la pyrolyse. C’est eux qui vont être les plus caractéristiques de la molécule d’intérêt et qui vont renfermer les informations dont nous avons besoin pour la quantification.
Spectre de masse :
Comme vous le savez sûrement, le spectromètre de masse permet de fragmenter les molécules. Pour une molécule de grande masse atomique, plusieurs fragments vont être créés. Une molécule se fragmente (dans les mêmes conditions d’analyse) de la même façon, ce qui permet d’avoir une base de donnée et donc d’identifier les composés présents. Vous trouverez ci-dessus un exemple de spectre de masse.
Les aires (récupérées après intégration sur le chromatogramme) étant proportionnelles à la concentration, on va pouvoir tracer notre courbe de calibration en effectuant cette analyse 3 fois avec des masses d’étalons différentes. Il ne nous reste plus qu’à additionner l’aire des deux gaussiennes que nous avons identifié au préalable avec le spectromètre de masse et le tour est joué !
Maintenant on analyse l’échantillon, on reprend le même cheminement et il nous suffit de calculer la concentration avec l’aire des fragments d’intérêts (cette fois-ci provenants de l’échantillon) et à l’aide de l’équation de la droite de calibration.
Grâce à cette calibration réalisée sur l’étalon de polyester et sur l’étalon de polyoxyde d’alkylène, nous avons pu déterminer les proportions de chacune de ces substances dans l’échantillon.
Et hop! La concurrence n’a plus de secret pour notre client!
