Pour cette technique, le matériau est directement introduit dans l'insert de la probe du pyrolyseur qui sera alors chauffé de 30 à 1000°C.
Cette augmentation de température occasionne instantanément la rupture des chaînes polymériques traçables par GCMS.
Les fragments pyrolytiques obtenus sont caractéristiques pour chaque polymère recensé.
Ainsi lors de l'analyse d'un matériau en Polyéthylène par exemple, nous pouvons observer de triplets comprenant un diène linéaire, un alcène linéaire et un alcane linéaire, fragments caractéristiques des Polyéthylènes.
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